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固相萃取常见 Q&A

发表时间:2021-03-05 10:55

(1) 固相萃取柱规格的选择

     

对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说,被萃取样品的质量不要超 SPE 柱填料的 5 %(同一种吸附剂对不同目标物的选择性不同。此数值仅供参考);离子交换型的固相萃取柱,须考虑离子交换的容量。


(2) SPE 柱上样容量和洗脱体积的选择


     SPE 吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的,在最佳条件下,一定质量吸附剂所能保留化合物的总质量被称为吸附剂的吸附容量。对于离子交换吸附剂,吸附容量处于 0.5-1.5 meq/g 之间;其他吸附剂则不超过 50 mg/g。需要指出的是,吸附容量是目标物和部分干扰物的总和,一旦超出这一数值,就面临目标物“穿透” SPE 柱的危险。



(3) 重现性差的原因及对策




(4) 回收率低的原因分析和对策


① 原因 1:目标物在填料上保留不足

判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,若实际检测浓度超过含量的 5%,说明保留不足。


②原因 2:目标洗脱不完全

判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。


③其他原因

判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。


(5) 净化效果不佳的对策


① 改变预处理方法

② 改变淋洗液和洗脱液的强度

③ 选择合适的作用小柱

④ 正确进行 SPE 操作


(6) 流速过快过慢的原因及对策



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