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首发!新增硝呋索尔代谢物,5种硝基呋喃类药物代谢物的测定(SPE-UPLC-MS/MS)

发表时间:2022-11-14 10:46

     10月27日海关总署紧急发布公函:从11月28日起,所有出口的动物性食品批批必检氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫。这些物质相关监管单位一直在检测,但在这次加急的公函中,紧急增加了硝呋索尔代谢物,并纳入了硝基呋喃代谢物中(现共5种)。

      10月31日,农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿,也就意味着,未来硝呋索尔代谢物不但出口产品需要检测,国内相关水产品等也将加入检测行列。

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      纳鸥科技快速响应,第一时间开展相关检测实验,并快速推出包含硝呋索尔代谢物的5种硝基呋喃代谢物整体解决方案。

                                                                                           5种硝基呋喃类代谢物的测定

实验关键点和注意点:
  • 硝呋索尔代谢物标准品溶解性差,需要准备一个大容量瓶,称取少量标准品,逐步增加溶剂量,至充分溶解(Tips:加1mL   DMSO可以增加溶解性);

  • 硝呋索尔代谢物国内目前无内标物现货,用的外标法,所以离心取上清液的体积要准确记录 ;

  • 硝呋索尔代谢物是负离子,前面四个硝基呋喃代谢物是正离子,注意切换正负离子扫描方式。


01

样品处理

称取约2 g均匀样品到50 mL具塞塑料离心管中,依次加入10 mL水,0.5 mL盐酸水溶液(1.0 mol/L),和500 μL 2-硝基苯甲醛溶液(7.55 mg/L),涡旋混匀后置于37℃恒温振荡器中反应16 h。

衍生后试样,冷却至室温,加入5mL磷酸氢二钠溶液(0.1 mol/L),用氢氧化钠溶液(1.0 mol/L)调节pH至7.0~7.5后,在4℃下,经5000 r/min离心8 min后,取上清液待固相萃取净化。

02

样品净化

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注:
1)Anavo HLB柱的洗脱液直接通过下面的Anavo HMR-Lipid柱
2)若您参考的是《GB/T 21311-2007》,采取液液萃取净化方法,其中的液液萃取除脂的步骤,可用Anavo HMR-Lipid代替,更简单、更好的除脂效果,除脂率90%+。



03

仪器方法

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色谱柱:Anavo XP杂化硅胶UPLC C18柱,1.7µm, 2.1*100mm,货号:AN80A006

流动相:甲醇(A),5mmol/L乙酸铵水溶液(B)

流速:0.25 mL/min

柱温:30 ℃

进样量:5 μL

表1 梯度洗脱程序

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表2 5种硝基呋喃类药物代谢物衍生产物的母离子和子离子参数表


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04

谱图

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5种硝基呋喃药物代谢物衍生产物在Anavo XP C18柱上的MRM总离子流图(20ng/mL)

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硝基呋喃测定关键耗材

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