服务热线:
400-995-9932
产品导航
  • 样品前处理
    专用 SPE 柱
    除脂专用(HMR-lipid)
    苯并芘分子印迹
    全氟化合物
    油脂中塑化剂
    中药农残
    苏丹红
    苯并芘
    双酚A
    茶叶农残
    蜂蜜中寡糖
    植物生长剂
    维生素D2、D3
    白藜芦醇
    聚合物基质 SPE 柱
    HLB
    HLB-P
    MCX
    MAX
    PWAX
    PWAX-II
    PWCX
    硅胶键合 SPE 柱
    C18
    C8
    C18-N
    C2
    PH
    NH2
    CN
    PSA
    Silica
    SCX
    SAX
    无机基质 SPE 柱
    Florisil
    AL-N
    AL-A
    AL-B
    Na2SO4
    AC
    CARB
    混合基质 SPE 柱
    CARB/PSA
    SAX/PSA
    CARB/NH2
    QuE | 毒素 | DNPH等
    QuEChERS
    免疫亲和柱
    多功能净化柱
    DNPH小柱
    热解析管
    多壁碳纳米管超滤QuEChERS
  • 96孔板等
    生物医药检测
    96孔板SPE小柱
    96孔板储液槽
    蛋白沉淀板及支撑液相萃取板
    手动正压萃取仪
    自动化正压萃取仪
    全自动质谱样本前处理解决方案
    膜片式固相萃取
    Empore™膜片式固相萃取
    氮吹仪
    Anavo® BioSin 96孔板氮吹仪
    Anavo® BioPai 96孔板双位氮吹仪
  • 液相色谱柱
    HPLC/UHPLC色谱柱
    Epic C18/C8
    Epic C18 SD/C4 SD
    Epic Polar
    Epic C18MS
    Epic 芳香族(6种填料)
    Epic 新型HILIC(5种填料)
    Epic其他(5种填料)
    Epic方法开发包
    Chromegabond WR(6种填料)
    Chromegabond(9种填料)
    AquaSep(纯水)
    大麻专用
    RingSep(石油)
    C18/PFP
    G-10葡聚糖凝胶色谱柱
    Sugar-Ca色谱柱
    Epic PFP LB
    大孔径液相色谱柱
    MacroSep BIO(6种填料)
    MacroSep BIO-Gold(8种填料)
    超临界SFC 色谱柱
    GreenSep SFC色谱柱(19种填料)
    手性液相色谱柱
    CCA(相当于AD)
    CCO(相当于OD)
    CC4(相当于OZ-H)
    CCS(相当于OJ-H)
    CC3(相当于AS-H)
    CCJ(相当于AY-H)
    CCA F4/CCO F4(含氟化合物)
    CCC(难分异构体)
    体积排阻液相色谱柱
    Chromegapore MSE
    Kromasil
    高纯硅胶系列(Classic)色谱柱——超越期待
    杂化系列(EternityXT)色谱柱——长寿命
    核壳系列色谱柱——柱效高,柱压低
    手性柱系列(AmyCoat
    HPLC柱好帮手
    流动相杂质捕集柱
    溶剂效应消除器
  • 样品瓶 | 滤器
    样品瓶
    螺纹口样品瓶
    钳口样品瓶
    顶空样品瓶
    采样瓶
    TOC储存样品瓶
    样品瓶配件
    认证样品瓶
    滤膜滤器
    Anavo® 针头式过滤器
    Anavo®-U 滤膜
    PALL 生物类精选过滤产品
    PALL 分析质量控制精选过滤产品
    PALL 环境监测精选过滤产品
  • 标准品 | 溶剂
    标准品
    Seronorm™ 微量元素质控品
    Dr.E标准品
    Romer毒素标准品
    混标
    硝呋索尔代谢物标准品
    氯化石蜡系列标准品
    高纯溶剂
    Navopure®LC-MS 级高纯溶剂
    Navopure® HPLC 级高纯溶剂
    Navopure® 液相缓冲盐添加剂
    Navopure® 离子对试剂
  • 气相检测相关
    气源和相关仪器
    中惠普热解析仪
    中惠普顶空进样器
    中惠普大型氮气源
    中惠普气体发生器
    气相毛细柱
    MN毛细柱
    Anavo® 气体捕集阱
  • 配件 |小型仪器
    气液相配件
    钝化去活处理不锈钢管路及接头
    气相色谱配件 &管路
    液相配件&管路
    SOCOREX® 移液产品
    固相萃取配件
    Anavo®迁移池
    水浴槽
    通用水浴槽
    振荡水浴槽
    制冷设备
    加热制冷循环器
    冷水机
    化学防爆冰箱
    其它
    旋转蒸发仪
    滴定仪
    pH计(酸度计)
    电导率仪
    ASDPure气体纯化器

海关总署加急公函!Anavo快速推出新增硝呋索尔代谢物测定解决方案

发表时间:2022-10-28 12:19

各直属海关:

根据欧 盟 (EU ) 2019/1871 法规要求, 自 2022 年 11 月28 日起, 动物源性食品中氯霉素、 硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等药残的测定限值将执行新的标准. 根据《食品安全法》 的规定, 出口食品生产企业应当保证其出口食品符合进口国 (地区 ) 标准要求。

现就欧盟相关标准和要求通报如下:

一、自 2022 年 11 月28 日起 输政盟动物源性食品需符合氯霉素测定限值 0.15ug/kg、硝基呋喃代谢物 (增加硝呋索尔代谢物, 共5种) 测定限值 0.5ug/kg、孔雀石绿和隐形孔雀石绿总量测定限值0.5ug/kg 的标准要求。

二、根据欧盟 2002/994/EC 法规要求, 输欧盟养殖水产品

剥壳和/或加工虾、小龙虾、肠衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂产品等动物源性食品,通批批检测氯霉素和硝基呋喃类代谢物。养殖水产品还应批批检测孔雀石绿和结晶紫。


——海关总署(司)局函

      对于动物源性食品,氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫,相关监管单位一直在检测。此次,公函中紧急把硝呋索尔代谢物纳入了硝基呋喃代谢物中,共5种硝呋索尔代谢物虽有相应的标准《SN/T 4520-2016》,但由于之前没有制定相应的限量标准,大多数单位并未开展此项目。为积极配合相关检测单位响应海关总署的安排,纳鸥科技的技术部门快速响应,第一时间推出硝呋索尔代谢物检测整体解决方案。


动物源食品中硝呋索尔代谢物残留的测定


      硝呋索尔(nifursol),又称硝呋柳肼,是继呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的文一种硝基呋喃类抗菌药物。

      硝呋索尔的结构和性质与呋喃唑酮等其它硝基呋喃类药物相似,原药在动物组织中代谢快速,但其有毒代谢产物则在动物体内能与蛋白紧密结合,形成稳定的结合态残留物,可在体内存在相当长时间,具有一定的毒性。

      硝呋索尔原药在动物体内的主要代谢产物为3.5-二硝基水杨酸肼(35-dinitrosalicylic acid hydrazideDNSA)和5-硝基-2-糠酸(5-nitro-2-furoicacid),二者均可作为硝呋索尔的残留标志物。硝呋索尔及其代谢物的结构式如图所示。

1.jpg

试样制备和保存:(略)参见SN/T 4520-2021 动物源食品中硝呋索尔代谢物残留的测定。


水解和衍生化

      称取约200g均匀试样(精确到001g)于50mL塑料离心管中,依次加人10mL水0.5mL盐酸溶液和500μL2-硝基苯甲醛溶液(4.14),涡旋混匀后置于37℃恒温振荡器中反应16h。

       吸取标准工作液系列0.5μg/L10μg/L20μg/L50μg/L10ug/L、20μg/L、50μg/L各1mL于50mL塑料离心管中,按照样品水解和衍生化步骤同步进行水解和衍生。


提取和净化

  • 衍生后试样,冷却至室温,加入5mL磷酸氢二钠溶液(4.13),用氢氢化钠溶液(412)调节pH值至7.0~7.5后,

  • 中性氧化铝小柱(Anavo AL-N SPE, 2 g, 12 mL, 货号: AN60C017),收集洗脱液。

  • 在4℃下,经4000r/min离心3min后,上层清液转移至装有16mL乙酸乙酯的塑料离心管中,振荡提取10min后,在4℃下,于4000r/min离心3min,收集7酸乙酯层,

  • 残留物用10mL乙酸乙酯再提取一次,合并两次乙酸乙酯提取液,收集液在40℃下用 氮气吹干,残渣用1mL定容液溶解再用2mL乙腈饱和的正己烷分两次液液萃取净化去脂。

  • 下层溶液转移至2mL离心管中,15000r/min下离心5min,离心上清液过0.2μm滤膜后,滤液供液相色谱-质谱/质谱测定。






液相色谱条件

    液相色谱条件如下:
   a)色谱柱:Anavo C18核壳柱,2.7µm, 150* 4.6mm,货号:AN80A011
   b)流动相:A为乙腈,B为5mmol/L乙酸铵水溶液,流速:0.6mL/min,梯度洗脱条件见下表
   c)柱温:30℃;

   d)进样量:20μL


液相色谱梯度洗脱条件

2.jpg

质谱条件(略)


回收率


分别在猪肉和猪肝中添加硝呋索尔代谢物,添加浓度和回收率如下:

3.jpg



谱图


4.jpg


标准品DNSAH衍生物的MRM色谱图(浓度为1.0μg/L)



相应耗材解决方案


5.jpg


注:
1)硝呋索尔代谢物标准品,国内现有部分现货,欲购请尽快联系
2)动物食品中脂类的去除,可使用Anavo HMR-Lipid——高效除脂专用柱,除脂率90%+




纳鸥科技
上海分公司
联系电话:021-6403 2202 联系邮箱:info@anavosci.com 联系地址:上海市徐汇区古美路1658号腾骏德必易园305室
联系电话:400-995-9932 联系邮箱:info@anavosci.com 联系地址:北京市顺义区旭辉空港中心B503/507
北京总部
扫码,把耗材目录装进口袋
试用申请
试用申请
申请试用的产品
您的姓名
*
您的单位全称?
*
您的联系电话
*
提交
会员登录
登录
留言
回到顶部