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为啥我的标准品会用得不好?聚焦!实验室如何规范使用标准物质……

发表时间:2022-06-28 11:25

实验室如何规范使用标准物质


标准物质的选择


标准物质的定义?


Ø   关于标准物质的选择,我们首先要对标准物质的概念有一个基本的了解。

Ø   根据 ISO Guide30,给出的标准物质及有证标准物质的定义:
其中有证标物并不是说它有一个证书,有证标物是指这个标物是更高一个级别,带有了不确定度和溯源性。

Ø   另外,需要注意的是,这里的化学对照品是指高纯化学物质,与医药方面的化学对照品又不一样,因为在医药化学对照品也就是我们常说的标物。高纯化学物质没有经过ISO Guide 35以及一系列标准物质相关规范的要求。

1.png



标准物质的特性?


标准物质具有三个特性:均匀性、稳定性和溯源性。下面是对标准物质三个特性的具体解释。

2.png



有证标物、一般标物和化学对照品的区别?


Ø   下面用一张表给大家概括一下三者的区别。首先,化学对照品,不管标明的纯度有多高,从计量学上来说,不一定能给大家带有意义的数据。它从定值、有效期的确定、化学有效性上来说,给不了大家相关帮助。

Ø   其次,有证标物和一般标物的区别就是是否具有溯源性,是否有不确定度信息。所以,从标物的选择来说,建议大家选择具有相关标物生产资质的供应商。
具体区别见下表:

3.png



举例:DRE标准物质的不确定度和溯源性信息


下面是DRE标准物质的证书,证书上明确标明了不确定度和溯源性信息,见下面红色框内的英文描述。

4.png



标准物质的要求?


标准物质的供应商需要满足一系列的规范,以下是与标准物质生产相关的指导原则:

5.png





标准物质的选择?


Ø   同一产品在市场上同时存在CRM、RM,优先选择CRM。

Ø   由于CRM种类有限,而且价格相对较高,需要RM补充。大多数情况下,RM可以替代CRM进行测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制,选择RM是一种经济可靠的做法。但RM取代不了CRM计量溯源性的建立、判断分析程序可能存在的系统效应。

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标准物质的使用注意事项


标准物质的使用?


以下是CNAS-GL004:2008,这个能给大家使用标准物质带来一个方向性的的指标和是否标准物质使用正确,标准物质的使用可按照下图进行确认。

7.png



标准物质证书的解读?


Ø   DRE标准证书会有多个版本,但不变的的内容会包括量值、不确定度、以及一系列的谱图信息。

Ø   拿到证书后,需要提取哪些信息了?首先,要查看标准品的纯度、含量、等信息;其次,查看标准品有效期及有效期的解读;再次,查看最小取样量。

下图是详细标准物质证书的解读

8.png

9.png



标准物质的纯度和含量信息


Ø   标准物质的纯度和含量信息会很明确的标注在证书最显眼的地方,以及还会有不确定度信息。

Ø   另外,关于纯度信息是如何获取的,在证书底部会有定值的检测方法的信息。

Ø   下图中有一个显眼的①,通常我们查找标准物质是通过CAS来查询,一一对应,一般都非常准。但有一个环节需要注意,对一个产品来说,可能有不同存在形式(盐、酯、水合物等),这些在检测中不会给老师带来影响,是同样的目标物。但是在找CAS时,同一目标化合物不同存在形式,其CAS不一样。因此,出现不同CAS号对应同一个化合物时,需要看一下英文描述确认一下,以免选错标准物质。

10.png



标准物质中的水分什么时候算杂质?


DRE对每一个化合物的水分都会进行测量,然后把测量值放在证书信息中,水分可能包含化合物中的结晶水,具体如下11.png

12.png

13.png

14.png


最小取样量?


实验中往往容易忽略最小取样量, 标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量,当小于标准物质的最小取样量时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。


15.png



如何称量标准物质?


Ø   关于具体称量,相信各位老师都很熟悉,这里不过多赘述。

Ø   但在称量时分享一个作为供应商的经验:如果称量时实验室没有除静电的设施,这时实验室条件设置为20℃,50%的相对湿度是称量效率最高的。第一可以减少标准物质稀释的问题,第二可以减少在干燥环境下有静电干扰的问题。



标准物质的溶解度?


Ø   标准物质的溶解度是在标准物质使用中比较重要的一个点。

Ø   比如:多菌灵溶解性不是太好,仅能在甲醇中,配到最高的浓度100ppm,而且在温度降低时,还会结晶析出。对于结晶析出的标准工作液,只要有结晶析出了,结果就不准确了,同时导致整个储备液浓度有很大变化,而且是不可逆的。

Ø   关于标准物质的溶解度,LGC可以给到一个溶解的建议,最简单的就是到LGC的官网,看看是否有对应的溶液标准物质,这样可以参考一下,用什么溶剂溶解标准物质,溶解性在多大的浓度是适用的,以及根据有效期可以判定在多长时间是稳定的,这样在配置工作液时有一个借鉴意义。



工作标液是否可以混合?


Ø   通常建议使用同一种溶剂来进行标准物质的溶解和稀释;如果遇到多种标准物质物质需要使用混合溶剂来溶解或者稀释,需要考虑溶剂是否互溶、溶质跟溶剂是否会发生化学反应以及两种不同溶剂是否符合上机检测设备的要求。气相色谱通常使用正己烷、甲苯等溶剂,液相色谱通过使用甲醇、乙腈等溶剂。如果能够满足上述三个条件,工作标液是可以混合。

Ø   溶解性主要是根据相似相溶原理,下表是常用有机溶剂的极性排序。

16.png


标准物质的组合使用



标准物质的组合使用?


通常标准物质有多种存在形式:

Ø   单个化合物,包括固体和液体的纯品标准物质;

Ø   如果通量大,会用到混合标准物质;

Ø   如果实验室有质谱,通常会用到内标及稳定同位素内标;

Ø   如果要做方法开发或方法验证时,会用到基质标准物质。

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标准工作液的配置及标曲配置?


Ø   曲线配制范围根据测试方法及检测仪器灵敏度以及化合物的线性范围决定

Ø   目前根据检测兽药的一些通用检测标准:GB/T 21981-2008,标准品所配制的曲线范围大致在1-50μg/L;如同时辅以内标,曲线范围可能会更低。

Ø   单个预混标(品种相对较少,且规避了标准品的相互作用)的曲线线性能得到相对较长时间(一周左右)的保持

Ø   对标准品进行适当的分组预混,在测试前将预混液混合,配制曲线。此曲线的线性只能在极短时间被保持

Ø   对于特殊的工作混标,需现配现用:如GB/T21317-2007项目中的四环素类兽药残留物,工作液极易降解。

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基质标准物质的应用?


基质标准物质的主要应用是方法验证,下图的中的蓝色部分代表一般实验室数据的偏差值,右边是标准物质提供的不确定度。如果实验室的偏差值包含了基质标准物质不确定度时,就说这个实验是非显著性偏差;如果没有包含,这时的实验室显著性偏差。在方法验证时,需要对数据进行重新的收集。

Ø   实验室建立方法(方法验证)时提供数据支撑,得到测量方法的不确定度以及测量目标物的回收率

Ø   参与实验室能力比对前,确认实验室自身检测能力

Ø   在实验过程中使用,对实验数据进行全程监控





为什么说基质标准物质的数据一般不会出问题呢?


提供基质标准物质的提供者,一般都是认可的更高一个级别的实验室,通常是各国计量院的产品为主,LGC作为英国计量院提供化学和生物方面的基质标准物质,并整合了全球各个计量院的产品提供给各位老师。

举例:在测定奶粉中农残项目α-HCH、γ-HCH以及p,p’-DDE

Ø   您可以在使用标准物质的基础上,选用奶粉的基质产品(BCR-187,BCR-188)来确定实验中待测化合物的回收率。

Ø   您可以通过使用基质标准物质,来准备您参加的实验室能力比对项目,为您能顺利通过实验室能力验证项目添一份保障;

Ø   您还可以通过对此基质标准物质的合理使用来对您的整个奶粉农残测试项目做监控。

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通过使用同位素内标,提高工作效率?


一般质谱的前处理比较简单,上机分析,由于灵敏度高,样品中的杂质会带来基质效应。为抑制基质效应,在实验中加入内标,进行校准。这也是抑制基质效应最有效的方式。

如何选择同位素内标?


Ø   如果只检测离子碎片,则检测的片段必须是被稳定同位素标记的片段;

Ø   因质谱检测器的分辨率限制,所选择的同位素的质量差应大于3:

e.g. Tetrachlorobenzene-D2(错误的选择)

Ø   氘代同位素标准物质与“C”,“N”等其他稳定同位素标准物质的选择比较

氘代同位素:产品多,应用更广泛;易受“H”取代(GCMS无影响);

“ C”,“N”等其他同位素:产品少,价格贵,但可避免出现氘代同位素被取代的影响。

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标准物质的管理



标准物质的验收?


Ø   实验室规范使用标准物质,需要对标准物质的验收、储藏、使用做详细的文字记录;

Ø   实验室在验收标准物质时,需要对包装完好性、证书与实物的对应性进行检查。使用时,还需要检查证书中标明的特性量值、不确定度、组成成分、有效期、储存条件、安全防护(MSDS)等内容;

Ø   对于实验室长期采购并使用同一产品的,可以考虑对新采购的批次与旧批次进行比对(均需要在有效期内)。


标准物质的储存?


严格按照标准物质所提供证书的存储条件储藏:

Ø   储存温度

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Ø   同时应注意其他储藏提示:避光等。

22.png


标准物质的期间核查?


Ø   ISO/IEC 17025:2006中规定,应按照规定的程序和日程对工作标准以及标准物质进行核查,已保持其校准状态的置信度。

Ø   对于CRM,只要按照证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的,这类产品的核查应简化为检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的有CRM,除了上述核查外,实验室应制定相应的文件规范其后续使用和管理,定期检查其使用的情况,必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验;

Ø   对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,严格的量值控制是非常必要的,可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握,如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对或实验室间比对验证量值的准确性等。

Ø   此外核查的频次要根据标准物质的特点制定,稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。









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